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石墨是一种常见的碳材料,其在半导体工艺中有多种重要的应用,含有的金属杂质元素对于材料性能和应用具有重要影响。为了准确测定石墨固体中金属杂质元素的含量,常用的测试方法为GD-MS(辉光放电质谱)是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GD-MS被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的手段。
但是由于GD-MS只是在样品的表面进行轰击检测,只检测样品的表面较小部分(通常是样品表面以下几十微米到数百微米深度),GD-MS测试固体石墨单次测试耗时短,而石墨样品本身具有不均匀性,因此分析结果十分不稳定,同一个样品测试结果可能会相差几十倍甚至上百倍,这些差异在K、Na、Ca、Mg、Al、Zn等元素检测中尤为突出。为了让结果更接近于真值,通常的做法是增加检测点位数量,但这又增加了检测时间。那么,为了较快得到稳定的测试结果,我们可以用ICP-MS进行测试。
首先,ICP-MS是液体进样,我们需要对石墨固体进行适当的处理,以确保样品的均匀性。然后,用特定的溶液对石墨进行溶解。最后,采用ICP-MS对样品溶液进行测试,这种分析方法可以使样品分析更加均匀并提供更加可靠和准确的金属杂质元素含量结果,且加标回收率在90%-110%之间。
综上所述,由于石墨中金属杂质元素分布不均匀,在GD-MS测试时结果存在较高的不稳定性,相比之下,通过将石墨用特定的高纯溶液溶解后用ICP-MS测试,可以获得相对稳定的结果。因此,在需要准确测量石墨中金属元素含量的应用中,建议选择ICP-MS方法以确保数据的一致性及可靠性。
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